明天的实验报告

这是分享给小威威的实验报告,顺便测试一下wp的LaTex渲染如何。

X 射线粉末照相及指标化 晶体点阵常数测量

一、实验目的

  1. 掌握粉末照相技术和 X 光机操作使用规程。
  2. 掌握立方晶系物质粉末相的测量处理程序,确定所研究物质的空间指标、点阵类型和点阵常数。

二、实验原理和方法

(一)粉末衍射花样:德拜相的形成

粉末法是用单色 X 射线照射多晶体而产生衍射的一种方法。晶体的原子间距离和 X 射线波长相近,因此晶体可作为 X 射线的衍射光栅。当一束波长为$\lambda$的 X 射线以掠射角$\theta$射入到晶面间距为$d$的某一族晶面$(h, k, l)$时,X 射线反射线相干条件为

$$
2d\sin\theta=n\lambda
$$

此式称为布拉格方程,式中$n=1, 2, 3\dots$称为反射(衍射)级数。

粉末样品中的小晶粒随机排列,具有各种可能的晶面取向。结构及晶面取向相同的所有晶粒,都使 X 射线在相同的方向产生反射;具有相同晶面间距且晶面取向有对称操作关系(以入射线为轴)的所有晶粒反射出来的 X 射线将组合成一个反射圆锥;晶面间距不同的晶面族在空间形成各自的衍射圆锥。

如果在 X 射线束垂直方向放一个平板照相底片,则底片截取一系列不同直径的同心圆,称为德拜环。平板底片不能截取全部衍射图象,所以在实验上采用底片卷成圆筒形将样品包围,样品处于圆筒的中轴,截取得到一系列对称分布弧线,称为德拜相。德拜相衍射弧的位置和线条黑度是晶体结构分析的重要信息。

(二)粉末照相实验方法
  1. 德拜照相机 摄取粉末相的实验装置叫粉末照相机,比较常用的是德拜照相机,这种相机由圆筒形暗盒、样品座、光阑组成。
  2. 粉末样品的制备与安装 粉末样品一般制作为园柱形细条,金属丝则直接当作样品。样品材料必须按一定规格研磨,使其粗细在$300$目左右(即颗粒直径不大于$50\mu$m)。在处理过程中应防止改变物相组分及化学成分。当含有多种物相时,磨粉必须全部过筛。作为粉末粘合剂和附着支撑物的材料,应取对 X 射线吸收很小的非晶物质。用涂有胶水的玻璃丝($\phi\ 0.1\sim0.2$mm)在粉末中滚动,即粘上待分析的物质,便可作为样品装到相机拍照。 样品制备好之后,装到德拜相机的样品转轴夹头上。为了拍好粉末相,必须使样品处于相机中轴上,因此必须进行合轴调准。为此,先把带荧光屏的光阑取下,通过入射光阑的准直孔观察样品的位置,此时可看到样品在相机后光阑插孔处为一条横线。若样品处于相机中轴准确位置,则当我们松开样品轴紧固螺丝转动样品转轴时,观察孔中的横线好像不动似的。 合轴调整后把光阑及盒盖装好,即可进行对光调节,以确认合轴调准的正确性。 对光调节是在 X 光下进行。先把相机安装在 X 光机的 X 射线出射窗口外的相机支撑架上,调整支撑架及相机位置,使得从窗口射出的 X 射线,通过入射光阑射到样品,并透射到后光阑的荧光屏上,使屏中发出最强的荧光。这称为对光调整。转动样品转轴,如果样品已和相机合轴,这时应看到在荧光屏正中一条横线即样品的影像,好像不动似的。若样品不是处于这种状态,则应继续进行合轴调准和对光调整。 上述调节完毕,就可以取下相机,到暗室装照像底片(注意,不要触动样品),然后按原位装到 X 射线窗口处进行拍照。经过一定时间曝光后,取下相机,在暗室内取出底片,经显影、定影、清洗、干燥等手续,即可得到一张清晰的德拜粉末相片。 对于同一个样品,由于底片安装方法不同,其衍射花样也有差别。通常有三种安装方法,产生差别的原因是底片与入射线及透射线束相对位置不同。为了安装底片,必须用打孔机在底片冲出孔洞以便套到光阑上,X 射线即从孔洞射入或射出。根据实际需要,采用正装法、反装法或不对称装法。
(三)立方晶系物质粉末相的指标化

首先对各弧对编号,以底片孔洞中心为基点按序标号,然后把底片放到附有游标尺的灯箱或比长仪上,测量每一弧对的距离;然后再依据比例关系,确定晶面指数,由此可以知道晶体点阵类型。

三、实验内容

  1. 制备样品、把样品装在相机中并进行合轴调准。
  2. 装底片,开动 X 光机曝光拍照,冲洗底片。
  3. 对摄取的德拜相进行测量和数据处理。
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